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  • 类A血型物质测定法
    类A血型物质测定法
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    发布时间： 2022 - 11 - 08
    （血凝抑制法）　　本法系用标准类A血型物质和供试品分别与抗A血型血清反应，通过比较血凝反应终点，测定供试品中类A血型物质含量。　　1%A型人红细胞悬液  将6人份A型血等量混合，加适量0.85%～0.90%氯化钠溶液混匀，以每分钟2000转离心10分钟，倾去上清液，用0.85%～0.90%氯化钠溶液洗3次，吸取沉积红细胞1ml，加0.85%～0.90%氯化钠溶液99ml，混匀，制成1%A型人红细胞悬液。　　标准类A血型物质溶液的制备  将标准品制成每1ml中含1mg的标准溶液。取1组10支直径9mm的试管，将标准溶液用0.85%～0.90%氯化钠溶液做2倍系列稀释，体积为　　0.1ml，由1/100稀释度（每1ml含0.01mg）开始。　　供试品溶液的制备  取1组10支直径9mm的试管，将供试品用0.85%～0.90%氯化钠溶液做2倍系列稀释，体积为0.1ml，由供试品开始。　　抗A血型血清试验剂量的测定  取1组10支直径9mm的试管，将抗A血型血清用0.85%～0.90%氯化钠溶液做2倍系列稀释，体积为0.1ml，由1/2稀释度开始，加1%A型人红细胞悬液0.1ml；同时取0.85%～0.90%氯化钠溶液0.1ml与1%A型人红细胞0.1ml作为阴性对照。摇匀，室温放置15分钟，以每分钟1500转离心1分钟，根据细胞沉降压缩情况观察凝集程度。以呈现完全凝集（+ + + +）的抗A血型血清的最高稀释度为1个抗体试验剂量。　　测定法  在每稀释度供试品及标准类A血型物质溶液中分别加含2个抗体试验剂量的抗A血型血清0.1ml。摇匀，36.5～37.5℃放置10分钟，再于上述各管中分别加入1%A型人红细胞悬液0.1ml，摇匀，36.5～37.5℃放置15分钟，以每分钟1500转离心1分钟，根据红细胞沉降压缩情况观察凝集程度。　...
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  • 类毒素絮状单位测定法
    类毒素絮状单位测定法
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    发布时间： 2022 - 11 - 08
    本法系依据类毒素与相应抗毒素在适当的含量、比例、温度、反应时间等条件下，可在试管中发生抗原抗体结合，产生肉眼可见的絮状凝集反应。根据抗毒素絮状反应标准品可测定供试品的絮状单位值。　　试剂  硼酸盐缓冲液  称取四硼酸钠（Na2B4O7・10H2O）0.5g、硼酸4.5g、氯化钠8.5g，加水溶解并稀释至1000ml。pH值为7.0～7.2。　　标准品溶液的制备  精密量取白喉或破伤风抗毒素絮状反应国家标准品，用硼酸盐缓冲液准确稀释至每1ml含100Lf的溶液。　　供试品溶液的制备  取供试品适量，加硼酸盐缓冲液稀释至适宜絮状单位。　　测定法  精密量取每1ml含100Lf的抗毒素絮状反应标准品溶液0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml，分别加入絮状反应管，精密量取供试品溶液1ml，快速准确加入上述各絮状反应管内，摇匀，置45～50℃水浴中，连续观察，并记录絮状出现次序和时间。再取5支絮状反应管，重复上述试验，将最先出现絮状之管放中间，前后各加两管不同量抗毒素絮状反应标准品溶液，每管间隔0.05ml，再向各管中加入供试品1ml，观察絮状出现情况。根据结果，再重复试验1次，将最先出现絮状之管放中间，前后各加两管不同量抗毒素絮状反应标准品溶液，每管间隔0.02ml，同上法观察并记录结果，以2～3次相同值为最终测定值。
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  • 临界点色谱法
    临界点色谱法
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    发布时间： 2022 - 11 - 08
    临界点色谱法（liquid chromatography at critical condition，LCCC）是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。临界点色谱法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱（size exclusion chromatography，SEC）和相互作用色谱（interaction chromatography，IC）的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件（固定相、流动相的组成、温度）下，存在两种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件（critical conditions）或临界吸附点（critical adsorption point，CAP）。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与聚合物的摩尔质量（分子量）无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。此时，聚合物的长链成为了“色谱不可见”（chromatographically invisi-ble）。　　SEC 分离模式仅可以给出聚合物的分子量分布，因此，LCCC 分离模式是对 SEC 分离模式的补充。
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  • 磷测定法
    磷测定法
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    发布时间： 2022 - 11 - 08
    本法系将有机磷转变为无机磷后进行磷含量测定。磷酸根在酸性溶液中与钼酸铵生成磷钼酸铵，遇还原剂即生成蓝色物质（三氧化钼和五氧化钼的混合物），称之为“钼蓝”，用比色法测定供试品中磷含量。　　测定法      精密量取供试品适量（含磷4～20μg）置试管中，加4滴硫酸（约0.08ml）加热至炭化，再加2滴高氯酸（约0.06ml）消化至无色澄清，消化完全后稍置片刻，立即加水2ml，加0.04mol/L钼酸铵溶液（称取钼酸铵5g，加水溶解并稀释至100ml）0.4ml，混匀；加还原剂（称取亚硫酸氢钠6g、亚硫酸钠1.2g、1-氨基-2-萘芬-4-磺酸0.1g，置棕色瓶中，加水至50ml，1周内使用）0.2ml，混匀；加水至6ml，15～20分钟后，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在波长820nm处测定吸光度。　　精密量取标准磷溶液（精密称取干燥至恒重的磷酸二氢钾439.3mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度；再精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即得每1ml含磷20μg的标准磷溶液）0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置试管中，各补加水至1ml，自本法前述“加4滴硫酸”起，同法操作，测定各管的吸光度。　　以标准磷溶液的系列浓度对其相应的吸光度作直线回归，然后将供试品溶液的吸光度代入直线回归方程，求岀其相应体积（ml）。
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  • 硫酸铵测定法
    硫酸铵测定法
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    发布时间： 2022 - 11 - 08
    本法系依据硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，并被硼酸吸收生成硼酸铵，用酸滴定液滴定。根据酸滴定液的消耗量可计算出供试品中硫酸铵含量。　　供试品溶液的制备     除蛋白质方法同蛋白质含量测定（通则0731第一法）。　　测定法  精密量取除蛋白质滤液10ml，置凯氏蒸馏器内，加4%氢氧化钠溶液1ml，加少量水，照氮测定法（通则0704）进行蒸馏、滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
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  • 硫化物检查法
    硫化物检查法
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    发布时间： 2022 - 11 - 08
    仪器装置 照砷盐检查法（通则0822）项下第一法的仪器装置；但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。　　标准硫化钠溶液的制备  取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。精密量取50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mo1/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mo1/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.05mo1/L）相当于1.603mg的S。根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成每1ml中含5μg的S，即得。　　本液须临用前配制。　　标准硫斑的制备 精密量取标准硫化钠溶液1ml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得。　　检查法  除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水（如供试品为油状液，改用乙醇）10ml与稀盐酸10ml，迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，颜色不得更深。
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