标准硒溶液的制备 取已知含量的亚硒酸钠适量，精密称定，加硝酸溶液（1→30）制成每1ml中含硒1.00mg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后，再精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的Se）。
硒对照溶液的制备 精密量取标准硒溶液5ml，置100ml烧杯中，加硝酸溶液（1→30）25ml和水10ml，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，照氧瓶燃烧法（通则0703），用1000ml的燃烧瓶，以硝酸溶液（1→30）25ml为吸收液，进行有机破坏后，将吸收液移置100ml烧杯中，用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝，洗液并入吸收液中，即得。
检查法 将上述硒对照溶液与供试品溶液分别用氨试液调节pH值至2.0±0.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基萘试液5ml，摇匀，室温放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2分钟，静置分层，弃去水层，环己烷层用无水硫酸钠脱水后，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在378nm的波长处分别测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于硒对照溶液的吸光度。
【附注】亚硒酸钠含量测定法 取亚硒酸钠约0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml、碘化钾3g与盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，放置5分钟，再加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mo1/L）滴定，至溶液由红棕色至橙红色，加淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mo1/L）相当于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。