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类毒素絮状单位测定法
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2022
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本法系依据类毒素与相应抗毒素在适当的含量、比例、温度、反应时间等条件下,可在试管中发生抗原抗体结合,产生肉眼可见的絮状凝集反应。根据抗毒素絮状反应标准品可测定供试品的絮状单位值。 试剂 硼酸盐缓冲液 称取四硼酸钠(Na2B4O7・10H2O)0.5g、硼酸4.5g、氯化钠8.5g,加水溶解并稀释至1000ml。pH值为7.0~7.2。 标准品溶液的制备 精密量取白喉或破伤风抗毒素絮状反应国家标准品,用硼酸盐缓冲液准确稀释至每1ml含100Lf的溶液。 供试品溶液的制备 取供试品适量,加硼酸盐缓冲液稀释至适宜絮状单位。 测定法 精密量取每1ml含100Lf的抗毒素絮状反应标准品溶液0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml,分别加入絮状反应管,精密量取供试品溶液1ml,快速准确加入上述各絮状反应管内,摇匀,置45~50℃水浴中,连续观察,并记录絮状出现次序和时间。再取5支絮状反应管,重复上述试验,将最先出现絮状之管放中间,前后各加两管不同量抗毒素絮状反应标准品溶液,每管间隔0.05ml,再向各管中加入供试品1ml,观察絮状出现情况。根据结果,再重复试验1次,将最先出现絮状之管放中间,前后各加两管不同量抗毒素絮状反应标准品溶液,每管间隔0.02ml,同上法观察并记录结果,以2~3次相同值为最终测定值。
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临界点色谱法
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发布时间:
2022
-
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临界点色谱法(liquid chromatography at critical condition,LCCC)是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。临界点色谱法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时,分子排阻色谱(size exclusion chromatography,SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography,IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相的组成、温度)下,存在两种分离机制的临界点,被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption point,CAP)。在这一点,聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离,与聚合物的摩尔质量(分子量)无关,聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。此时,聚合物的长链成为了“色谱不可见”(chromatographically invisi-ble)。 SEC 分离模式仅可以给出聚合物的分子量分布,因此,LCCC 分离模式是对 SEC 分离模式的补充。
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磷测定法
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2022
-
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本法系将有机磷转变为无机磷后进行磷含量测定。磷酸根在酸性溶液中与钼酸铵生成磷钼酸铵,遇还原剂即生成蓝色物质(三氧化钼和五氧化钼的混合物),称之为“钼蓝”,用比色法测定供试品中磷含量。 测定法 精密量取供试品适量(含磷4~20μg)置试管中,加4滴硫酸(约0.08ml)加热至炭化,再加2滴高氯酸(约0.06ml)消化至无色澄清,消化完全后稍置片刻,立即加水2ml,加0.04mol/L钼酸铵溶液(称取钼酸铵5g,加水溶解并稀释至100ml)0.4ml,混匀;加还原剂(称取亚硫酸氢钠6g、亚硫酸钠1.2g、1-氨基-2-萘芬-4-磺酸0.1g,置棕色瓶中,加水至50ml,1周内使用)0.2ml,混匀;加水至6ml,15~20分钟后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在波长820nm处测定吸光度。 精密量取标准磷溶液(精密称取干燥至恒重的磷酸二氢钾439.3mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度;再精密量取2ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,即得每1ml含磷20μg的标准磷溶液)0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置试管中,各补加水至1ml,自本法前述“加4滴硫酸”起,同法操作,测定各管的吸光度。 以标准磷溶液的系列浓度对其相应的吸光度作直线回归,然后将供试品溶液的吸光度代入直线回归方程,求岀其相应体积(ml)。
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硫酸铵测定法
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本法系依据硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨,并被硼酸吸收生成硼酸铵,用酸滴定液滴定。根据酸滴定液的消耗量可计算出供试品中硫酸铵含量。 供试品溶液的制备 除蛋白质方法同蛋白质含量测定(通则0731第一法)。 测定法 精密量取除蛋白质滤液10ml,置凯氏蒸馏器内,加4%氢氧化钠溶液1ml,加少量水,照氮测定法(通则0704)进行蒸馏、滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
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硫化物检查法
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2022
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仪器装置 照砷盐检查法(通则0822)项下第一法的仪器装置;但在测试时,导气管C中不装入醋酸铅棉花,并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。 标准硫化钠溶液的制备 取硫化钠约1.0g,加水溶解成200ml,摇匀。精密量取50ml,置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05mo1/L)25ml与盐酸2ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mo1/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.05mo1/L)相当于1.603mg的S。根据上述测定结果,量取剩余的原溶液适量,用水精密稀释成每1ml中含5μg的S,即得。 本液须临用前配制。 标准硫斑的制备 精密量取标准硫化钠溶液1ml,置A瓶中,加水10ml与稀盐酸10ml,迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,并将A瓶置80~90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸,即得。 检查法 除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置A瓶中,加水(如供试品为油状液,改用乙醇)10ml与稀盐酸10ml,迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,并将A瓶置80~90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸,将生成的硫斑与上述标准硫斑比较,颜色不得更深。
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流浸膏剂与浸膏剂
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流浸膏剂、浸膏剂系指饮片用适宜的溶剂提取,蒸去部分或全部溶剂,调整至规定浓度而成的制剂。 除另有规定外,流浸膏剂系指每1ml相当于饮片1g;浸膏剂分为稠膏和干膏两种,每1g相当于饮片2~5g。 流浸膏剂、浸膏剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、除另有规定外,流浸膏剂用渗漉法制备,也可用浸膏剂稀释制成;浸膏剂用煎煮法、回流法或渗漉法制备,全部提取液应低温浓缩至稠膏状,加稀释剂或继续浓缩至规定的量。 渗漉法的要点如下: (1)根据饮片的性质可选用圆柱形或圆锥形的渗漉器。 (2)饮片须适当粉碎后,加规定的溶剂均匀湿润,密闭放置一定时间,再装入渗漉器内。 (3)饮片装入渗漉器时应均匀,松紧一致,加入溶剂时应尽量排除饮片间隙中的空气,溶剂应高出药面,浸渍适当时间后进行渗漉。 (4)渗漉速度应符合各品种项下的规定。 (5)收集85%饮片量的初漉液另器保存,续漉液经低温浓缩后与初漉液合并,调整至规定量,静置,取上清液分装。 二、流浸膏剂久置若产生沉淀时,在乙醇和有效成分含量符合各品种项下规定的情况下,可滤过除去沉淀。 三、除另有规定外,应置遮光容器内密封,流浸膏剂应置阴凉处贮存。
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